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看完了你会更加了解质谱

点击次数:1343   发布时间:2017/6/22 0:01:32

 质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。本文将就离子阱和四极杆质谱的选择、定性定量离子的选择、谱图的解析等方面进行简单的科普。

如何选择质谱类型

 

很多从事分析的实验室小伙伴们都经常会用到气相和液相色谱,但对质谱却鲜少使用,所以在选择在质谱时就会有诸多的疑问,有经验的人会告诉他们三重四级杆只能定量,QTRAP既能定性又能定量,QTOF只能定性,而且质谱图的解谱需要建立在一定工作经验的基础上等等。

其实,在大家的印象中,大家都知道质谱主要用于定性,以药物分析为例,质谱用于推测药物未知杂质的结构等很有优势。

如果药物分子量不是太大并且经费预算不是太多,低分辨的离子阱完全够用,如果经费充足,考虑高分辨的IT-TOF或者Q-TOF,如果不差钱,可以考虑FTICR或者LTQ-Orbitrap。

各种质谱都各有所长,离子阱的优势在于价格低、可做多级MS,定性能力强,但是定量能力不如*普遍使用的四极杆,灵敏度、重现性都要差一点。

离子阱和四极杆质量分析器有很多相似之处,在质谱的选择上,往往让人难以取舍。一句话总结的话,离子阱对于完全未知的没有帮助。对于差不多心理有数的物质分析,会大有帮助,多级的嘛,可以获得比四极杆、TOF更多的信息,分析结构有很多用处。

离子阱质谱和四极杆质谱的区别?

 

四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择,质量分析器的尺寸能够做到很小,扫描速度快,无论是操作还是机械构造,均相对简单。但这种仪器的分辨率不高;杆体易被污染;维护和装调难度较大。

在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的区别就是前者是二维的,而后者是三维的。

就离子阱质量分析器本身而言,它具有许多独特的优点,主要是能够方便地进行级联质谱测量,能够承受较高压力(如 0.1 Pa),此外,这种质量分析器价格相对低廉,体积较小,被广泛用做色谱检测器。在质谱仪器的小型化中,离子阱的小型化取得了十分注目的成果。、

离子阱因为体积可以做的很小,因此相对于四级杆更适合开发为便携式质谱,而且就当前研究发展来看,确实如此,曾经在AC上看见已被研发出的便携式质谱仪,就比饭盒大一点点。

定量离子和定性离子怎么选择?

 

定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性,很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限,便于定量。总之,就是选响应高,不易被干扰的离子。定量离子就是在你选的定性离子里选一个,一般选响应值的那个,如果有干扰,可以选次高的。

如何解读质谱图?

 

用二维方法来看。

1,横坐标代表的是分子离子峰及碎片峰,这有助于你判断物质的分子量及可能的主要结构。

2,纵坐标代表的是分子碎片的稳定程度,这有助于你判断碎片相近的物质区分,比如可以通过质谱图直接判断二甲苯的三种构型,就是利用这个方法。

3,结合二者的各自优势,再多学多比较记住几个特征峰就好办多了,比如烯丙基,苄基等等,可以多看分析化学手册第九册。

 

原创作者:圣宾仪器科技(上海)有限公司

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